技術(shù)文章
本期給您介紹Eco 庫侖法卡爾費休水分測定儀的操作規(guī)程:
1、操作規(guī)程——Eco庫侖水分儀
2、操作規(guī)程——Eco庫侖水分儀+885卡式爐
3、日常維護(hù)保養(yǎng)
一、
操作規(guī)程——Eco庫侖水分儀
對于在卡氏試劑中可溶解、無副反應(yīng)的樣品,可參考以下規(guī)程直接進(jìn)樣測定:
01
開機
按下電源開關(guān)按鈕,打開ECO庫侖水分儀,儀器進(jìn)行自檢。
02
選擇方法
選擇方法段中建立好的方法,如:KFC 。
03
平衡
點擊開始按鈕點進(jìn)行預(yù)平衡,確認(rèn)滴定杯密封正常,試劑正常。此過程需要約5~30分鐘。
04
測試
(1)進(jìn)樣
儀器平衡完成后,用干燥的長針頭注射器,稱取適量樣品,按天平TARE鍵歸零,再次按開始鍵后迅速從進(jìn)樣口進(jìn)樣。
注意:
a、進(jìn)樣針可直接插入液面下進(jìn)樣,稱量時用濾紙檫干針頭;或在液面上進(jìn)樣,取出前略回抽,應(yīng)避免樣品殘留在杯壁或電極上。
b、建議稱樣量:
(2)在彈出的對話框中,輸入樣品量,進(jìn)行樣品水分含量分析;
(3)滴定結(jié)束后,將顯示結(jié)果對話框。并自動重新處于預(yù)滴定狀態(tài)。
05
測試結(jié)束
(1)如果要繼續(xù)測樣品,重復(fù)第四步。
(2)實驗結(jié)束,按停止按鈕,儀器將進(jìn)入待機狀態(tài),如果長時間不用,請切斷電源。
二、
操作規(guī)程—Eco庫侖水分儀+885卡式爐儀
對于難溶固體或粘稠樣品,建議采用卡式爐進(jìn)行輔助,以下為ECO庫侖水分儀與885卡式爐聯(lián)用的操作規(guī)程:
01
開機
按下電源開關(guān)按鈕,打開ECO庫侖水分儀,輕按STOP鍵打開885加熱爐,儀器進(jìn)行自檢
02
打開樣品列表
在主界面下打開樣品系列
03
編輯樣品列表
(1) 點左側(cè)樣品瓶圖標(biāo),可進(jìn)行樣品列表的編輯。
(2) 選擇右側(cè)標(biāo)紅圖標(biāo),可以建立新的樣品列表,根據(jù)需要選擇方法Blank(空白瓶方法),KFC-Blank(樣品分析方法),輸入樣品對應(yīng)的樣品量。
04
885參數(shù)編輯
(1)選擇885上對應(yīng)溫度的合適方法,點擊SRART鍵;
(2)在出現(xiàn)的對話框中Number of samples中輸入總的測試個數(shù)(包括空白+樣品);
(3)二行Next sample pos.中輸入從樣品盤哪個位置開始。(按OK鍵可進(jìn)入修改數(shù)字,BACK鍵返回確認(rèn))
(4) 輸入完成后再次按START鍵開始。
05
平衡與測試
(1) 885會自動進(jìn)行升溫和通氣,觀察氣體流量是否正常。
(2) ECO水分儀會自動啟動平衡,ECO平衡完成并在885溫度達(dá)到后,儀器會自動開始進(jìn)行樣品分析。
06
樣品結(jié)果查看
點擊左側(cè)第四個圖標(biāo),再點擊右側(cè)第三個圖標(biāo),在出現(xiàn)的界面中點擊詳情圖標(biāo),可以看到當(dāng)前的統(tǒng)計結(jié)果。
(2)如果樣品方法選擇了保存為PC/LIMS或PDF結(jié)果,可以在相應(yīng)的移動存儲中查看結(jié)果,也可外接打印機直接打印結(jié)果。
07
關(guān)機
(1)按住885的STOP鍵不放,直到進(jìn)程條結(jié)束。
(2)按住ECO水分儀的電源開關(guān)按鈕不放,直到進(jìn)程條結(jié)束。
注意:
a、885 的顯示界面溫度(Temperature)應(yīng)開始降低。
b、885 的空氣流量(Gas flow )應(yīng)為off。
c、885 的針應(yīng)該處于抬起位置,這樣可防止卡氏試劑倒吸進(jìn)管路中。
如進(jìn)樣針仍在樣品瓶中,可在885 主界面進(jìn)入Manual control—Lift position,按OK,把針抬起。
三、
日常維護(hù)保養(yǎng)
01
每2周更換分子篩(6.2811.000),以保持滴定杯干燥;分子篩可在200-300℃烘干24小時后重復(fù)使用。
02
定期檢查滴定杯的氣密性,及時更換密封圈,進(jìn)樣墊等耗材。
03
指示電極(6.0341.100)被污染,用溶劑清洗電極,如無水甲醇,無水乙醇或稀硝酸等。
04
發(fā)生電極被污染,首先用稀硝酸洗液清洗, 然后用乙醇清洗。
05
儀器盡可能在相對干燥的環(huán)境中使用,操作時帶手套進(jìn)行。
06
儀器長期不用須按照儀器說明書要求條件保存。